等靜壓石墨密封材料的浸漬工藝分析研究
發布時間：2020-08-31 點擊次數：4791
浸漬石墨材料越來越多地應用于動密封領域。浸漬就是將浸漬物在一定的溫度與壓力下壓入到材料的開口氣孔中去，形成網狀結構，封堵孔隙，提高材料性能。浸漬石墨材料可以分為浸漬樹脂石墨和浸漬金屬石墨。浸樹脂石墨可獲得較高的密度，但其使用溫度低，高溫摩擦磨損性能較差，適合作腐蝕環境中的密封件。浸金屬石墨繼承了石墨材料的耐高溫，耐磨損等特性，同時提高了機械強度，拓展了浸漬石墨在高溫動密封領域中的應用冷等靜壓坯料在焙燒的過程當中，位于其結構內部的黏結劑和煤瀝青大概會有會被分解成氣體逸出，因此，焙燒后的制品內部會形成許多大小不一的氣孔。如此大量氣孔的存在，必將會對焙燒后制品的各項性能造成非常不利的影響，例如：降低制品的密度，導致制品的電阻率上升，機械強度下降等。為彌補由于焙燒工藝本身對制品造成的各種內部缺陷，就必須選取合適的浸漬劑對焙燒后的制品進行浸漬處理，以便有效填充制品內部的氣孔以及裂紋對于焙燒后的制品來說，影響其浸漬效果的因素目前主要有兩個，其一是選取的浸漬劑本身的固有性質影響；其二是浸漬工藝本身的影響。因此，對于浸漬工藝來講，浸漬劑的選取非常重要，其自身所固有的性質會直接影響焙燒后制品的機械強度、化學以及熱穩定性等性能，綜合所查閱的文獻，對于浸漬劑的選取一般來講有如下三點要求 [8-9]：⑴必須具有良好的化學穩定性、流動性以及擁有比較容易浸入炭材料孔隙的性質。⑵必須具有較為良好的浸后不透氣性以及較好的吸附性。⑶在經過石墨化后必須具有較強的機械強度。即便目前人們己經對影響浸漬效果的各種工藝因素有了較為充分的認識，但是對于石墨制品的要求是隨著社會生產力的提高而提高的，因此，如何更為有效的改善浸漬工藝也是目前一項亟待解決的問題。本文圍繞影響浸漬效果的各項主要工藝因素展開討論與研究。2.1 實驗材料焙燒后的等靜壓石墨毛坯料，浸漬用煤瀝青。本文所采用的浸漬瀝青其性能指標如表 1 所示。將焙燒后的制品預熱至一定溫度，隨后迅速將制品放入浸漬罐內并且進行密封，使用真空泵迅速抽真空至-0.08MPa 保壓 1h，待保壓時間結束后，立即抽入已經加熱好的瀝青并且將制品完全浸沒。繼續加入氬氣保壓一定時間后取樣
由于這道工序會受到諸多的工藝因素所影響，因此要確定浸漬工藝參數，我們就必須逐個考察各個因素對試驗所造成的影響。因此本論文釆用正交實驗來解決這個試驗次數過多的問題。溫度、時間、壓力 - 浸漬工藝所需的三個重要參數由正交實驗法確定，如下表 2 所示。將表中的各因素水平的試驗參數依次填進正交表的前三列，并且將浸漬后石墨產品的體積密度確定為考查指標，由此可得正交試驗表。
由上表中的極差大小分析可知：A ＞ B ＞ C，因此影響浸漬工藝的因素的順序依次是溫度、壓力、保壓時間；而且通過的正交實驗分析可以得出最優的方案是 A3B3C1。經過試驗驗證體積密度為 1.68g/cm3。此結果相比較與試驗試驗結果幾乎一致。綜上，我們選擇用時較少的方案由此，我們最終確定的浸漬工藝參數為溫度 220℃、加壓 0.9MPa、保壓時間為 60min。對于生產等靜壓石墨產品來說，一次浸漬后產品所擁有的性能是遠遠沒有達到等靜壓石墨產品所應該擁有的性能要求的，因此，為提高等靜壓石墨產品的各項性能指標，必須對浸漬后的制品反復幾次進行循環性的再焙燒與再浸漬。此種方法是目前為了提高等靜壓石墨產品的性能所采用的較為廣泛的一種方法。也叫多次浸漬 - 焙燒工藝。浸漬的次數越多，其表面就會越致密，表面的孔隙也會越少。這種現象造成的原因是因為浸入的瀝青會在二次或者多次焙燒的時候結焦以及炭化從而彌補制品內部的缺陷。與此同時，隨著制品浸漬次數的增加，制品表面的致密度也會增加，制品的密度、機械強度、導熱導電性等性能也相應會隨之提高。由于碳材料各項性能的相關性，多次浸漬 - 焙燒后制品效果以制品的體積密度為例說明，通過上述冷等靜壓生坯焙燒以及多次焙燒所制定的工藝曲線在相同的工藝條件下分別制備二焙一浸、三焙二浸、四焙三浸、五焙四浸的制品，測得其體積密度變化如下表 4 所示。由表四數據分析可知，制品的體積密度會隨著浸漬次數的增加而提升，但其提升的幅度卻逐次減小。造成這種現象的原因是由于浸漬次數的增加，制品本身的孔隙率會逐漸減小，致密性隨之增大，導致浸漬劑瀝青滲入到制品內部的阻力也隨之越來越大，即若制品浸漬到一定程度后，制品的致密性將會很難再得以提升。通過五焙四浸漬的工藝可將制品的體積密度提高到 1.79g/cm3。本文通過對浸漬工藝的基本原理的分析，選用軟化點為 80~90℃結焦值＞ 55% 的煤瀝青為浸漬劑。通過正交實驗法確定最優的浸漬工藝參數溫度220℃、加壓 0.9MPa、保壓時間為 60min。通過相同實驗因素下的對比試驗，制品的體積密度會隨著浸漬次數的增加而提升，但其提升的幅度卻逐次減小。通過五焙四浸漬的工藝可將制品的體積密度提高到1.79g/cm3。
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